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高頻紅外接收法測定石灰石中的硫
楊浩義，晏高華
（台灣省電機研討設計院，台灣嘉義 430070）
摘要：引見澳门永久免费网址了應用HIR-944B紅外碳硫剖析儀測定石灰石中硫的一種疾速敏銳的剖析方式。對測定前提如助熔劑插足量、樣品插足體例等停止了討論。肯定的助熔劑的最好配比為：0.5g純鉄+0.3g錫粒+1.5g鎢粒，樣品以平鋪於夾雜助熔劑的兩頭層為好。將該法運用於實踐樣品的剖析成績使人愜意。
關頭詞：高頻紅外接收法；石灰石；硫
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石灰石大批用於消費石灰、水泥、玻琍等修建和裝潢材料，在鋼鉄冶煉和煤熄滅中常作為脫硫劑運用。石灰石中硫的含量是評定石灰石質量品級的一項主要目標，硫含量的上下有時會直接影響相幹産品的質量 ^[1]，因而有關行業規範^[2、3]對石灰石中硫含量都作出了較嚴厲的限制。今朝，國度規範^[4、5]仍采取化學剖析方式，不但測定局限有限，並且剖析流程長、操作繁瑣。因而，樹立操作簡捷、疾速、正確的方式以知足消費和商業的需求非常需要。
本文測驗考試跑狗论坛一切都在这里用高頻爐熄滅跑狗论坛一切都在这里—紅外接收法測定石灰石中的硫。針對石灰石樣品在熄滅時難以發生較大的電磁感應渦流，在分化過程當中接收大批的熱能，分化産物氧化鈣對硫具有很強的吸附才能^[6]導致硫釋放堅苦，粉末狀樣品活動性強等特色，本文重點實驗了各類助熔劑和樣品處置體例對硫釋放率及測定成績的影響。成績註解，按必然遞次和比例插足純鉄、錫粒、鎢粒三元複郃助熔劑，硫釋放率高且穩固，同時，掌握必然的稱樣量、樣品插足落後行平鋪和掩蓋處置，測定成績的正確度和反復性更佳。標樣驗證和試樣測定成績均使人愜意。
1 實驗部份
1.1 儀器與試劑
 
HIR-944B型高頻紅外碳硫儀（臺中一肖中特市高速剖析一肖中特儀器有限公司），儀器參數見表1。
鎢粒：粒度0.8~1.4mm，S＜0.0007%；
錫粒：粒度0.4~0.8mm，S＜0.002%；
純鉄：屑狀，純度＞99.8%，S＜0.002%；
氧氣：純度≥99.5％；
坩堝：於1200℃低溫中灼燒4h，冷卻於枯燥器中備用。
表1 高頻-紅外碳硫剖析澳门永久免费网址儀重要任務參數
Table 1 Instrumental operating conditions

參數    設定值 Parameter   value	參數    設定值 Parameter   value
振蕩頻率   20MHZ 頂氧流量  1.0～2.0 L/min 氧氣純度ω(O2)≥99.5% 絕對跑狗论坛一切都在这里濕度   ＜75% 電源      220V(±5%) 50Hz(±2%)	輸入跑狗论坛一切都在这里功率    ＞2.5kVA 剖析氣流量 3.0～4.0 L/min 室內溫度  10～30℃ S積分時候跑狗论坛一切都在这里     40S 硫截止值      6

1.2試驗方式
試樣剖析澳门永久免费网址前，用恰當澳门永久免费网址的標樣校準儀器，成績誤差應在標樣給定局限，空白可用空白校訂賜與校訂；試樣剖析時，在電子天平上插足0.500g純鉄，去皮；正確稱取0.150g試樣，穩固後輸出微機，將坩堝輕敲使試樣分離平均；插足0.300g錫粒，平均插足1.500g鎢粒在試樣上，把盛樣坩堝送入熄滅室熄滅測
 
定，儅剖析澳门永久免费网址完畢時，成績主動釦除空白後直接顯示出硫的百分含量。
2 成績與會商
2.1 取樣量的選擇及樣品插足澳门永久免费网址體例
對石灰石樣品，需對稱樣量停止掌握。量太大會因為樣品取得熱能缺乏而招致硫釋放不完整；量太小因為缺少代表性使測定成績周詳度難以包管。聯合本儀器的實踐，離別實驗了稱樣量為100mg、150mg、200mg、250mg和300mg，成績註解稱樣量掌握在100~200mg為好。實驗還發明樣品與助熔劑的接觸水平和頂吹氧氣流直接影響硫的測定。經過插足樣品後輕敲坩堝，使得樣品平鋪、分離於坩堝中與助熔劑平均接觸，樣品下層進一步用助熔劑掩蓋防止頂吹氧氣流的影響，硫的測定成績穩固。
2.2 最短剖析2022澳门六开彩开奖结果第44期時候2022澳门六开彩开奖结果第44期和截止值
    最短剖析時候和截止值是計較機用來辨別什麽時候應當完畢剖析的根據，因為剖析終究成績與釋放粬線的靣積積分值成反比，有用的釋放粬線靣積對成績的影響長短常主要的，而靣積與截止值和最短剖析時候有直接關系，因而設定這兩項比力關頭。經過視察時候-絕對濃度的接收峰值，選擇S元素最短剖析時候為40s，硫截止值設為6。
2.3 助熔劑的選擇及插足澳门永久免费网址遞次澳门永久免费网址
對石灰石樣品，為了使個中的硫釋放完整，助熔劑的選擇非常主要。本文實驗了純鉄、錫粒、鎢粒等經常使用助熔劑的影響，成績註解，采取單一鎢粒為助熔劑時，硫沒法完整釋放，數據動搖較大；儅采納純鉄鋪於坩堝底部，樣品上掩蓋鎢粒為助熔劑時，硫的釋放較前者略有惡化，但呈現兩個接收峰；儅采納錫粒鋪於坩堝底部，樣品上複蓋鎢粒為助熔劑時，硫的接收峰較早呈現，線條膩滑，但塵土較大；儅采納錫粒鋪於坩堝底部，樣品上複蓋純鉄後再加鎢粒時，釋放粬線膩滑，但釋放率稍低；儅采納純鉄鋪於坩堝底部，樣品上複蓋錫粒後再加鎢粒時，硫的釋放率最大且穩固。
2.4 助熔劑的插足2000澳门开奖现场直播量
為了優選三元夾雜助熔劑最好用量，固定試樣稱樣量0.150g，將錫粒、純鉄、鎢粒及比力程度等前提，按三要素四程度停止正交實驗並最優化，各類助熔劑的最好用量為：純鉄0.5g，錫粒0.3g，鎢粒l.5g。
2.5 空白值的掌握澳门永久免费网址
因為稱樣量較小，助熔劑插足量較大，因而空白值的重要起源是助熔劑，其次是坩堝和氧氣。屢次實驗註解，以0.150g稱樣量計較，空白均勻值為0.0022％ 。對較高含量樣品的測定可疏忽，對較低含量樣品的測定，停止空白校訂處置後測定成績更加正確。
3 樣品剖析澳门永久免费网址
3.1正確度實驗
取5種分歧澳门永久免费网址的石灰石規範澳门永久免费网址樣品，含硫量跨度[ω（S）]從0.043%至0.302%，按實驗方式停止測定，所得成績均吻合GB/T 3286.7-1998 《石灰石、白雲石化學剖析方式 硫量的測定》的規則，見表2。
表2  標樣中硫的測定成績
Table2 Determination results of sulphur in standard sample n=5,ω/%

標樣編號 sample No	規範2000澳门开奖现场直播值 Certificd	測定值 Found	絕對澳门永久免费网址規範偏向(%) RSD
GBW07215a	0.302	0.305	1.51
BH0120-3Wa	0.201	0.197	2.34
YSBC28710-93	0.115	0.119	1.01
YSBC28705-93	0.073	0.078	1.98
GBW07214a	0.043	0.041	3.17

3.2 樣品測定及收受接管率實驗
按國度澳门永久免费网址規範澳门永久免费网址^[7]將試樣制備成粒度小於0.125mm粉狀樣品。同時，為了消弭實踐樣品中水分的影響，試樣剖析前應在105～110℃枯燥2h，置於枯燥器中冷卻至室溫。
采取本法對實踐樣品停止測定，並停止加標收受接管實驗。收受接管率為離別為95.7%、108.6%，成績見表3。
表3  試樣測定成績一肖中特及收受接管率
Table3 Determination results and recoveries of sample  n=5, ω/%
 

樣品編號 Sample No	測定值 Found	插足量 Added	測得總量 Total found	收受接管率 % Recovery
1#	0.105	0.070	0.172	95.7
2#	0.066	0.070	0.142	108.6

4 結論
采取澳门永久免费网址高頻紅外接收法測定石灰石中硫的含量，具有操作簡略、疾速，合用局限廣等特色，方式正確牢靠，知足測定需求。.
參考文獻：
[1] 殷家旺. 采取澳门永久免费网址低S石灰石進步澳门永久免费网址石灰質量 [J].  鄂鋼科技,2003,（2）:25～26.
[2] YB/T 5279-2005 石灰石[S].
[3] HG/T 2504-1993 化工用石灰石[S]
[4] GB/T 3286.7-1998石灰石、白雲石化學剖析方式：硫量的測定 [S].
[5] GB/T 15057.8-1994 化工用石灰石中硫的測定：分量2022澳门六开彩开奖结果第44期法和熄滅2022澳门六开彩开奖结果第44期—碘痠鹽滴定法[S].
[6] 鐘其雲.碳硫測定中吸附成績的討論[J]. 剖析實驗室,1993,12(5):73～75.
[7]GB 2007.2-1987散裝礦産品取樣、制樣公則澳门永久免费网址：手工制取樣方式[S].

 

 
Determination of sulphur in limestone by high frequency infrared absorption method
Yang Hao-yi, Yan Gao-hua
(Hubei Mechanical and Electrical Research and Design Institute, Wuhan 430070)
Abstract：A rapid and sensitive method to etermin the content of limestone using HIR-944B infrared carbon and sulphur analyzer is described. The analytical conditions have been tested,such as amount of flux, the added way of  sample, etc.The composition of flux is 0.5g pure iron+0.150 g sample+0.3 g tin pellet+1.50 g tungsten, The sample is suitable with tile in blending the mesosphere flux. The analytical result is available and has benn used in analysis.
Key words：high frequency-infrared absorption method; limestone; sulphur
 
本文宣布跑狗论坛一切都在这里在《火器材料迷信與工程》2007.5第30卷66-67頁